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總氮（TN）的測定
污水處理基礎指標的分析方法匯總（五）
（五）總氮（TN）的測定
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
加入*用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解*。在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按下式計算硝酸鹽氮的吸光度：A=A220-2A275從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103
pH做為基本的污水指標，勢必成為供求的熱點，這對廣大的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，比如美國BroadleyJames來說是個重大利好。美國BroadleyJames做為老牌的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，必將為中國的環(huán)保事業(yè)帶來可觀的經(jīng)濟效益。我們美國BroadleyJames生產(chǎn)的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極經(jīng)久耐用，質(zhì)量可靠，測試準確，廣泛應用于各級環(huán)保污水監(jiān)測以及污水處理過程。
2、干擾及消除
（1）水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對測定的影響。
（2）碘離子及溴離子對測定有干擾。碘離子含量相對于總氮含量的０.2倍時無干擾。溴離子含量相對于總氮含量的３.4倍時無干擾。
（3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
（4）硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3、方法的適用范圍
該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為４mg/L。
4、儀器
（1）紫外分光光度計。
（2）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。
（3）具塞玻璃磨口比色管。
5、試劑
（1）無氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。
（2）20%（m/V）*：稱取20g*，溶于無氨水中，稀釋至100ml。
（3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g*，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲存一周。
（4）1+9鹽酸。
（5）硝酸鉀標準溶液：a、標準貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入２ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩(wěn)定6個月。b、硝酸鉀標準使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。
6、測定步驟
（1）將取回的進水樣、出水樣搖勻。
（2）取3個25mL的比色管（注意不是大的比色管）。一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL進水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。
（3）分別向3個比色管加5mL堿式過硫酸鉀
（4）將3個比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進行消解。
（5）加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。
（6）冷卻后，再向3個比色管分別加1mL1+9的鹽酸。
（7）向3個比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。
（8）使用兩種波長，用分光光度計測。首先用波長275nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測空白、進水、出水樣并記數(shù)；再用波長220nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測空白、進水、出水樣并記數(shù)。
（9）計算結果。
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